我們在進行氧含量分析尤其是微量氧分析時,由于空氣中氧含量高達21%,故而如果處理不當(dāng)極易造成對樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。其主要原因是氧氮分析儀操作不當(dāng)造成。以下僅談幾點影響測定的因素。
1、泄漏。氧氮分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點,焊點,閥門等處的不嚴(yán)密,將會導(dǎo)致空氣中的氧反滲進入管道及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2、污染。在重新使用儀器時,首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣。并且必須認(rèn)真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化管道。
3、氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈。微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至儀器進口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
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